1. 方法原理.氧敏感薄膜由兩個與支持電解質相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體,水和可溶解物質不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原,產(chǎn)生微弱的擴散電流,在一定溫度下其大小與水樣溶解氧含量成正比。
2. 方法的適用范圍.電極法的測定下限取決于所用的儀器,一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色、含有可和碘反應的有機物時,不宜用碘量法及其修正法測定,可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣,可能干擾測定,需要經(jīng)常更換薄膜或校準電極。儀器
(1) DO溶解氧測定儀:儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。
(2) 溫度計:至0.5℃。
試 劑
(1) 亞硫酸鈉;(2) 二價鈷鹽(CoCl2·6H2O)
步 驟
使用儀器時,按說明書操作。
1. 測試前的準備.(1) 按儀器說明書裝配探頭,并加入所需的電解質。使用過的探頭,要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或 鐵銹狀物質。必要時,需取下薄膜重新裝配。
(2) 零點校正:將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中,進行校零。
(3) 校準:按儀器說明書要求校準,或取500ml蒸餾水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中(防止曝氣充氧),調節(jié)儀器到碘量法測定數(shù)值上。當儀器無法校準時,應更換電解質和敏感膜。
2. 水樣的測定. 按儀器說明書進行,并注意溫度補償。精密度與準確度.經(jīng)6個實驗室分析人員在同一實驗室用不同型號的溶解氧測定儀,測定溶解氧含量為4.8-8.3mg/L的5種地面水,每個樣品測定值相對標準偏差不超過4.7%;誤差(相對于碘量法)小于0.55 mg/L。注意事項
(1) 原電池式儀器接觸氧氣可自發(fā)進行反應,因此在不測定時,電極探頭要保存在無氧水中并使其短路,以免消耗電極材料,影響測定。對于極譜式儀器的探頭,不使用時,應放潮濕環(huán)境中,以防電解質溶液蒸發(fā)。
(2) 不能用手接觸探頭薄膜表面。
(3) 更換電解質和膜后,或膜干燥時,要使膜濕潤,待讀數(shù)穩(wěn)定后再進行校準。
(4) 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質,長期與膜接觸可能使膜堵塞或損壞。請點擊
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